熔點儀的基本操作以及常見問題解析

發(fā)布日期： 2020-08-06

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　　熔點儀基本操作

　　1裝樣

　　1.1將樣品置于瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。

　　1.2取一支或數支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

　　1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。

　　1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。

　　2 熔點測定

　　2.1打開儀器電源開關，預熱10min后，設置起始溫度和升溫速率。

　　2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。

　　2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

　　2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

　　3關機

　　3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度后，關閉熔點儀電源開關。

　　4.注意事項

　　4.1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。

　　4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性，"裝樣不好"可能導致熔化

　　曲線出現波谷或長距離的不連續(xù)，此時的測量值僅供參考。

　　4.3熔點儀的至高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

　　4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除，否則日久后插座下面會積垢，導致傳熱不良，熔點檢測不準確。

　　熔點儀常見問題解析

　　1.測定一個物質的熔點時，先炭化，繼續(xù)加熱一段時間熔

　　測熔點時發(fā)生碳化或其它變化，說明該物質在一定溫度時先分解了，故一般可以寫在一定溫度分解，文獻中經常會有類似的報道；此時剩余物的溶解已經是分解產物的溶解溫度，不是原物質了。

　　2.被測樣品先崩裂，持續(xù)加熱后熔

　　如果只是簡單的物理變化，沒有明顯性狀改變，應該沒有問題，玻璃加熱到一定程度不是也會裂嘛；測熔點一般來說好等溫度降到離初次測得熔點較遠的溫度后再測第二次，開始溫度可以升的稍快一些，但接近熔點時，一般是控制在1分鐘升1度，這樣測得更準確。對于一些易分解的物質，可以真空封管測，排除其它因素的影響。

　　3.數字熔點測定儀測定熔點時，起始溫度是不是越低越好？

　　設置的起始溫度應低于待測物質的熔點(不大于280℃)，如果知道待測物品的大概熔點可適當提高起始溫度。

　　4. 升溫速率以多少為宜？

　　升溫速率由具體的待測物品決定，根據需要選擇適宜的升溫速率。

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